凭证《食物清静国家尺度食物中多元素的种新测定》GB 5009.268-2016，接管电感耦合等离子体质谱法对于差距基质差距浓度食物中的食等效铬妨碍了测定，判断了措施的物中检出限以及定量限低于《食物清静国家尺度食物中铬的测定》GB 5009.123-2014，经由对于尺度物资的铬检检测审核了措施的精确度以及详尽度，运用电感耦合等离子体质谱法中铬在各浓度水平下相对于倾向为1.4%～5.6%，测措相对于尺度倾向低于5%。判断服从表明：《食物清静国家尺度食物中多元素的种新测定》GB 5009.268-2016以及《食物清静国家尺度食物中铬的测定》GB5009.123-2014，这两个尺度措施可能视为等效。食等效 1 引言 重金属铬在做作界扩散普遍，物中与人体的铬检瘦弱关连亲密，差距价态的测措铬对于人体的熏染也差距。其中三价铬是判断人体必需的微量元素之一，在坚持人体瘦弱方面起关键熏染，种新而六价铬比三价铬毒性高100倍，食等效易被人体罗致且在体内积攒，物中临时、短期打仗或者吸入时有致癌危害。铬及其化合物在工业上的运用较多，良多行业如皮革造纸等会有含铬废液以及废气倾轧，使部份地域土壤、水源遭赴任异水平的传染，进而被农作物罗致并富集。《食物清静国家尺度食物传染物限量》GB 2762-2017[2]中，对于食物中铬的限量作了清晰要求，对于魔难措施也妨碍了纪律，即石墨炉原子罗致光谱法。 在《绿色食物水生蔬菜》NY/T 1405-2015[3]及《绿色食物蛋与蛋废品》NY/T 754-2011等尺度中要求检测多种重金属，好比铅、镉、铬、砷等，其中铅、镉、砷都可能运用电感耦合等离子体质谱法测定，而GB 5009.123-2014中接管的检测措施是石墨炉原子罗致光谱法。该措施存在步骤啰嗦、耗时、检测元素繁多等缺陷，不适用于大批样品多元素同时快捷测定。《食物清静国家尺度食物中多元素的测定》GB 5009.268-2016中铬元素测定的电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS），因此电感耦合等离子体作为离子源，运用质谱妨碍重金属元素合成的检测措施。该措施具备样品需要量少、操作啰嗦、锐敏度高、检出限低、合成速率快、合成精度高、基体效应小等短处，适用于大批量样品的快捷检测合成。为了节约检测光阴以及测试老本，将GB 5009.123-2014中铬的测定措施与《食物清静国家尺度食物中多元素的测定》GB 5009.268-2016中铬元素测定的电感耦合等离子体质谱法妨碍措施等效，一次检测多种重金属元素，削减试剂运用对于情景传染，可能大猛后退使命功能。 2 试验部份 2.1 仪器与试剂 试验仪器：iCAP Qc电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS，美国赛默飞世尔公司）。 试验试剂：混合尺度溶液：ICP合成用25种元素混合尺度溶液（GNM-M25237-2013,100mg/L，国家有色金属及电子质料合成测试中间），UP级硝酸（苏州晶瑞化学试剂有限公司），内标溶液：铑尺度溶液（GSB 04-1746-2004,1000 mg/L，国家有色金属及电子质料合成测试中间），所用溶液均用一级水配置装备部署，水质适宜GB/T 6682-2008纪律。 2.2 仪器条件 RF爆发器功率1.150kW，循环水流量5.0 L/min，排风口压力0.63 mbar，采样锥/截取锥：均为镍锥，等离子体气流量14.6L/min，载气流量0.86L/min，辅助气流量：0.433L/min，雾化器：同心雾化器，合成泵速50r/min，氩气（≥99.995%），检测品质数m/z=52(Cr）。 2.3 试验步骤 凭证《食物清静国家尺度食物中多元素的测定》GB5009.268-2016尺度中的电感耦合等离子体质谱法配制尺度曲线，浓尺度系列浓度：0.0、1.0、5.0、10.0、25.0、50.0、100.0、250μg/L。选取低、中、高铬含量的差距基质的尺度物资小麦（GBW10011），鸡肉（GBW10018），圆白菜（GBW10014）各1份，样品编号一、二、3。尺度的前处置措施落选用微波消解处置样品，同时做空缺比力。 3 服从合成 3.1 尺度曲线 GB 5009.268-2016（电感耦合等离子体质谱法）铬元素尺度曲线见图1。
3.2检出限
凭证GB 5009.268-2016《食物清静国家尺度食物中多元素的测定》中的电感耦合等离子体质谱法，将样品按全副步骤合成，以发生仪器信噪比2～5倍照应值所对于应浓度的样品妨碍一再7次平行测定，合计患上出服从的尺度倾向，凭证公式（1）来合计措施检出限。 3.3测试样品服从 比力GB 5009.268-2016《食物清静国家尺度食物中多元素的测定》以及GB 5009.123-2014《食物清静国家尺度食物中铬的测定》两种措施：运用电感耦合等离子体质谱法测铬元素的尺度曲线各浓度点可拆穿困绕石墨炉原子罗致光谱法测定铬元素的尺度曲线各浓度点；电感耦合等离子体质谱法中以0.5g定容体积至25 mL时铬检出限为24.9μg/L，低于原子罗致法中铬的措施检出限；电感耦合等离子体质谱法中铬在低浓度水平下相对于尺度倾向为1.30%、中浓度水平下相对于尺度倾向为1.53%、高浓度水平下相对于尺度倾向为0.783%低于在该浓度下原子罗致法中铬测定的试验室内相对于尺度倾向。经由对于有证尺度物资的测定，运用电感耦合等离子体质谱法中铬在各浓度水平下相对于倾向为1.4%～5.6%。由于小麦（GBW10011）、鸡肉（GBW10018）、圆白菜（GBW10014）拆穿困绕差距基质中的低、中、高含量铬的尺度物资，故该服从被以为在全部丈量规模内具备普遍实用性。 比力《食物清静国家尺度食物中多元素的测定》GB5009.268-2016以及《食物清静国家尺度食物中铬的测定》GB 5009.123-2014两种措施患上出服从不同，是可能相互等效的。但实际使命历程中，由于ICP-MS法的功能更高，故运用该法较多，且对于情景传染少。 申明：本文所用图片、翰墨源头《绿色科技》，版权归原作者所有。如波及作品内容、版权等下场，请与本网分割删除了 相关链接：质谱，硝酸，电感耦合 |
